Voor een onbekende fluorsurfactant is de eerste stap het bepalen van het ionische type. Dit kan in eerste instantie met chemische methoden, gevolgd door bevestiging met infrarood (IR) spectroscopie of kernspinresonantie (NMR). Vervolgens worden de actieve ingrediënten gemeten. Indien nodig kan het fluorgehalte met chemische methoden worden bepaald, hoewel de bewerking omslachtig is. Alternatief kan chromatografie worden gebruikt om de belangrijkste inhoud te bepalen, maar dit vereist standaardmonsters en de opzet van een geschikte scheidingsmethode.
II. Kwantitatieve Analyse
1. Chemische Analysemethoden voor Fluorsurfactanten
(1) Thoriumnitraat Titratiemethode:
Na ontleding van het monster via de zuurstofkolfmethode of andere technieken, wordt organisch fluor omgezet in waterstoffluoride (HF). Dit wordt vervolgens getitreerd met een standaard thoriumnitraatoplossing onder specifieke zuuromstandigheden.
Beperkingen: Het eindpunt is niet erg duidelijk, strikte pH-controle is vereist en er zijn veel storende stoffen. Bijgevolg wordt de laatste jaren de Fluoride-ion-selectieve elektrodemethode voornamelijk gebruikt nadat het organische fluoride is ontleed in anorganische fluoride-ionen.
(2) Fluoride-ion-selectieve elektrodemethode:
De voordelen van het gebruik van een ion-selectieve elektrode zijn snelheid, gevoeligheid en eenvoud. Omdat de elektrode selectief reageert op het te meten ion, vermijdt het de moeite van het scheiden van storende ionen. Het kan ook worden gebruikt voor directe meting van ondoorzichtige oplossingen en bepaalde viskeuze vloeistoffen.
2. Instrumentele Analysemethoden
Chromatografie is het meest gebruikte hulpmiddel voor kwantitatieve analyse. Het is een scheidingstechniek waarbij het scheidingsproces van een monstermengsel de continue verdeling van componenten tussen twee fasen binnen een chromatografiekolom omvat. Eén fase is stationair (de stationaire fase), terwijl de andere een vloeistof (gas of vloeistof) is die het monstermengsel door de stationaire fase draagt (de mobiele fase).
Terwijl het mengsel dat in de mobiele fase wordt meegevoerd door de stationaire fase stroomt, vinden er interacties plaats. Door verschillen in de aard en structuur van de componenten in het mengsel, varieert de sterkte van de krachten tussen de componenten en de stationaire fase. Naarmate de mobiele fase beweegt, ondergaat het mengsel herhaalde verdelings-evenwichten tussen de twee fasen. Dit resulteert in verschillende retentietijden voor elke component, waardoor ze in een specifieke volgorde uit de stationaire fase elueren. In combinatie met een geschikte post-kolom detectiemethode, wordt hiermee de scheiding en detectie van elke component in het mengsel bereikt.
High-Performance Liquid Chromatography (HPLC):
HPLC is vrij volwassen voor de analyse van koolwaterstofsurfactanten.
Gel Permeation Chromatography (GPC):
GPC wordt voornamelijk gebruikt voor het analyseren van niet-ionische surfactanten, zoals het scheiden van EO-adducten om het gemiddelde aantal mol ethyleenoxide (EO) te bepalen, en voor het scheiden van emulgatoren zoals polyethyleenglycolen en polyolvetzuuresters.
Hoewel chromatografie aanzienlijke voordelen biedt bij het bepalen van het surfactantgehalte, moeten voor de duizenden soorten surfactanten—vooral fluorsurfactanten—nog veel analysemethoden worden ontwikkeld. Omgekeerd, hoewel chemische analysemethoden omslachtig zijn, bieden ze een hoge veelzijdigheid en blijven ze onvervangbare analytische hulpmiddelen.
3. Structurele Analyse
Voordat structurele analyse wordt uitgevoerd, is het noodzakelijk om de surfactantcomponent van het monster te scheiden. Het ionische type wordt vervolgens kwalitatief bepaald met behulp van de bovengenoemde methoden. Het monster wordt vervolgens geanalyseerd met IR en NMR om spectra te verkrijgen, die worden vergeleken met standaardspectra. Dit maakt over het algemeen de identificatie mogelijk van of de surfactant anionisch, kationisch of niet-ionisch is. Standaardspectra voor amfotere surfactanten zijn relatief schaars.
(1) Ultraviolet-Visible (UV-Vis) Spectroscopie:
Deze methode kan alleen stoffen identificeren die chromoforen bevatten, zoals onverzadigde dubbele bindingen of aromatische koolwaterstoffen. Het kan geen verzadigde stoffen identificeren (omdat verzadigde enkele bindingen geen UV-straling absorberen) en kan ook geen onderscheid maken tussen isomeren met vergelijkbare structuren.
(2) Infrarood (IR) Spectroscopie:
IR-spectroscopie is eenvoudig, snel en het meest bruikbare hulpmiddel voor structurele opheldering van surfactanten, met brede toepassingen. Als de zuiverheid van het monster voldoende is, kan het vergelijken van het verkregen IR-spectrum met standaardspectra zeer nauwkeurige resultaten opleveren.